高壓熱天平的工作性質(zhì)你知道嗎?
高壓熱天平在加熱過程中試樣無質(zhì)量變化時(shí)仍能保持初始平衡狀態(tài);而有質(zhì)量變化時(shí)天平就失去平衡,并立即由傳感器檢測并輸出天平失衡信號(hào),這一信號(hào)經(jīng)測重系統(tǒng)放大用以自動(dòng)改變平衡復(fù)位器中的電流,使天平重又回到初始平衡狀態(tài)即所謂的零位。通過平衡復(fù)位器中的線圈電流與試樣質(zhì)量變化成正比,因此記錄電流的變化即能得到加熱過程中試樣質(zhì)量與溫度(或時(shí)間)關(guān)系的曲線。高壓熱天平中阻尼器的作用使維持天平的穩(wěn)定,天平擺動(dòng)時(shí),就有阻尼信號(hào)產(chǎn)生,這個(gè)信號(hào)經(jīng)測重系統(tǒng)中的阻尼放大器再反饋到阻尼器中,使天平擺動(dòng)停止。
高壓熱天平由高溫爐、樣品支持器(包括試樣和參比物容器、溫度敏感元件與支架等)微伏放大器、溫差檢知器、爐溫程序控制器、記錄器以及高溫爐和樣品支持器的氣氛控制設(shè)備等組成。所有的DTA儀器通常都是在線性升溫下測量樣品溫差與溫度或時(shí)間關(guān)系的。DTA測量的溫差ΔT除與試樣熱量變化有關(guān)外,尚與體系的熱阻有關(guān),熱阻本身不是一個(gè)確定的量,它與熱傳導(dǎo)系數(shù)和熱輻射有關(guān),因而也就隨著實(shí)驗(yàn)條件(如溫度范圍、坩堝材質(zhì)、試樣性質(zhì)等)而變化。
差熱分析(DTA)是在程序控制溫度下測量物質(zhì)和參比物之間的溫度差與相應(yīng)溫度(或時(shí)間)關(guān)系的一種分析技術(shù),描述這種關(guān)系的曲線稱為差熱曲線或DTA曲線。由于試樣和參比物之間的溫度差主要取決于試樣溫度變化,因此就其本質(zhì)來說,差熱分析是一種與焓變測定有關(guān)并借此了解物質(zhì)有關(guān)性質(zhì)的分析技術(shù)。物質(zhì)在加熱或冷卻過程中會(huì)發(fā)生物理變化或化學(xué)變化,同時(shí)還伴隨吸熱或放熱現(xiàn)象。伴隨熱效應(yīng)的變化有晶型轉(zhuǎn)變、沸騰、升華、蒸發(fā)、熔融等物理現(xiàn)象,以及氧化還原、分解、脫水和離解等化學(xué)變化。另有一些物理變化雖無熱效應(yīng)發(fā)生,但比熱容等某些物理性質(zhì)也會(huì)發(fā)生改變,諸如玻璃化轉(zhuǎn)變等。無知發(fā)生焓變時(shí)質(zhì)量不一定發(fā)生改變,但溫度必定變化。而熱中性體參比物在加熱時(shí)隨爐溫升高,溫度均勻上升,使得熱電偶兩端形成溫度差,產(chǎn)生溫差電勢(shì),差熱分析正是基于物質(zhì)此類性質(zhì)所發(fā)展起來的一種分析技術(shù)。